Лаборатория самогонщика







Определение массовой концентрации титруемых кислот
Ацидиметрический метод основан на титровании определенного объема спиртованного сока или морса 0,1 н. NaOH до получения нейтральной реакции, устанавливаемой с помощью индикатора.

Аппаратура, материалы, реактивы

Колба коническая (250 см3), цилиндр (50 и 100 см3), бюретка, 0,1 н. NaOH, фенолфталеин.

Проведение анализа

1-5 см3 испытуемого полуфабриката помещают в колбу коническую, приливают 25-30 см3 дистиллированной воды для слабоокрашенных и 100 см3 для сильноокрашенных материалов, перемешивают, добавляют 1 см3 фенолфталеина и титруют 0,1 н. NaOH до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.



Массовую концентрацию кислот (г/100 см3) рассчитывают по формуле:






где Vщ - объем 0,1 н. NaOH, израсходованный на титрование, см3;
Vф.1 - объем фильтрата после дигестии, см3;
Vф.2 - объем фильтрата, взятый на титрование, см3;
а - масса навески, г.
Приведение к лимонной кислоте производится с помощью коэффициента 0,007 - коэффициент пересчета общих кислот на лимонную;





Определение объёмной доли метилового спирта.



Метод основан на реакции окисления метанола марганцовокислым калием и серной кислотой с образованием формальдегида, образующего окраску в результате взаимодействия с фуксинсернистым реактивом II.

Аппаратура, материалы, реактивы.

Бюретка 1-1-2-2-0,01, пипетки (0,5 см3, 1 см3, 5 см3), пробирки 25 см3 с пришлифованными пробками, кислота серная выдерживающая пробу Саваля (концентрированная и разбавленная в соотношении 1:1 дистиллированной водой), кислота щавелевая (насыщенный раствор), калий марганцовокислый (водный раствор с массовой долей 20%), фуксинсернистый ректив II по ТУ 10-00334586-39, типовые растворы для определения метанола по ТУ 10-00334586-39.

Проведение анализа.

В одну пробирку помещают 0,1 см3 анализируемого спирта, в другую 0,1 см3 типового раствора метилового спирта. Затем в каждую из пробирок приливают 5 см3 KMnO4 (1% - ный раствор) и 0,4 см3 серной кислоты (разбавленный водой в соотношении 1:1).
Пробирки закрывают пришлифованными пробками, перемешивают, выдерживают при комнатной температуре в течение 3 мин. Затем в каждую пробирку приливают 1 см3 насыщенного раствора щавелевой кислоты или 1 см3 20% - ного раствора сернокислого натрия и перемешивают.
Когда жидкость в пробирках приобретает светло-жёлтую окраску, из бюретки приливают 1 см3 концентрированной H2SO4 и после обесцвечивания раствора добавляют 5 см3 фуксинсернистого реактива II.
Содержимое пробирок перемешивают, выдерживают в течение 35 мин. при комнатной температуре и сравнивают окраску растворов.

Окраска раствора с испытуемым спиртом должна совпадать с окраской соответствующего типового раствора метанола или быть менее интенсивной.






Определение массовой концентрации взвешенных частиц

Метод основан на определении массы высушенного остатка после фильтрации испытуемого полуфабриката.

Проведение анализа

100 см3 сока или морса фильтруют через предварительно высушенный до постоянной массы обезволенный фильтр. Затем фильтр промывают 25 %-ным водно-спиртовым раствором.
Осадок вместе с фильтром высушивают до постоянной массы при t = 105°С, охлаждают и взвешивают.



Массовую концентрацию взвешенных частиц выражают в г/100 см3 сока или морса или в % вес.




Определение концентрации спирта

Метод основан на измерении концентрации этанола ареометром для спирта в дистилляте, полученном после перегонки спирта из испытуемого полуфабриката.

Аппаратура, материалы, реактивы

Установка для перегонки спирта, ареометр для спирта (20-40 % об.), цилиндр (250 см3, 500 см3).

Проведение анализа.

Собирают установку для отгонки спирта с прямоточным (рис. 1) или шариковым (рис. 2) холодильником.



Рис. 1. Перегонная установка с прямоточным холодильником.


Рис. 2. Перегонная установка с обратным холодильником.



250 - 500 см3 испытуемого полуфабриката, отмеренного при t = 20°C мерной колбой, помещают в перегонную колбу (500-1000 см3).
Мерную колбу споласкивают дистиллированной водой, сливают также в приёмную колбу (количество воды не должно превышать 50 см3).
Мерная колба служит приёмной колбой для сбора дистиллята. В неё наливают 10 см3 дистиллированной воды, в которую погружают конец стеклянной трубки холодильника для получения гидрозатвора.
Колбу помещают в баню со льдом или холодной водой. Начинают перегонку.
После заполнения приёмной колбы на 1/2 объёма конец трубки холодильника поднимают над дистиллятом и перегонку ведут без гидрозатвора.



После заполнения приёмной колбы дистиллятом на 4/5 объёма перегонку прекращают, доливают объём до метки дистиллированной водой при t = 20°С, перемешивают.
Дистиллят переливают в сухой цилиндр и определяют концентрацию спирта ареометром согласно ГОСТ 3639.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,06% об. Результат округляют до первого знака после запятой.




Определение объёмной доли метилового спирта.

Метод основан на реакции окисления метанола марганцовокислым калием и серной кислотой с образованием формальдегида, образующего окраску в результате взаимодействия с фуксинсернистым реактивом II.

Аппаратура, материалы, реактивы.

Бюретка 1-1-2-2-0,01, пипетки (0,5 см3, 1 см3, 5 см3), пробирки 25 см3 с пришлифованными пробками, кислота серная выдерживающая пробу Саваля (концентрированная и разбавленная в соотношении 1:1 дистиллированной водой), кислота щавелевая (насыщенный раствор), калий марганцовокислый (водный раствор с массовой долей 20%), фуксинсернистый ректив II по ТУ 10-00334586-39, типовые растворы для определения метанола по ТУ 10-00334586-39.

Проведение анализа.

В одну пробирку помещают 0,1 см3 анализируемого спирта, в другую 0,1 см3 типового раствора метилового спирта.
Затем в каждую из пробирок приливают 5 см3 KMnO4 (1% - ный раствор) и 0,4 см3 серной кислоты (разбавленный водой в соотношении 1:1).
Пробирки закрывают пришлифованными пробками, перемешивают, выдерживают при комнатной температуре в течение 3 мин.
Затем в каждую пробирку приливают 1 см3 насыщенного раствора щавелевой кислоты или 1 см3 20% - ного раствора сернокислого натрия и перемешивают.

Когда жидкость в пробирках приобретает светло-жёлтую окраску, из бюретки приливают 1 см3 концентрированной H2SO4 и после обесцвечивания раствора добавляют 5 см3 фуксинсернистого реактива II.
Содержимое пробирок перемешивают, выдерживают в течение 35 мин. при комнатной температуре и сравнивают окраску растворов.

Окраска раствора с испытуемым спиртом должна совпадать с окраской соответствующего типового раствора метанола или быть менее интенсивной.


Flag Counter