Назначение и устройство дефлегматоров

Перегонка с дефлегмацией.
Получение спиртов на кубовых аппаратах имеет тот недостаток, что требует много времени на двойную перегонку и вызывает большой расход топлива. Кроме того, как при первой, так и при второй перегонке необходим неотступный надзор. Малейшее упущение может нарушить правильный ход перегонки (вызвать переброс) и понизить качество дистиллята.

Применение дефлегматора устраняет эти недостатки и значи тельно упрощает и удешевляет работу. Назначение дефлегматоров - производить частичную конденсацию выделившихся спиртовых паров с разделением их при охлаждении на жидкую часть более низкой крепости (флегма),возвращаемую в куб, и парообразную часть более высокой концентрации, направляемую в холодильник. Процесс дефлегмации сопровождается повышением крепости спиртовых паров, отходящих из дефлегматора.

Принцип действия
Пусть перегонка осуществляется на перегонном кубе с подсоединенной к нему вертикально расположенной паропровод­ной трубкой.
Охлаждение трубки осуществляется только за счет теплопередачи в окружающий воздух, а нагрев производится потоком пара испаряющейся жидкости.
Тогда конец ее, не­посредственно присоединенный к перегонному кубу, будет иметь температуру кипящей жидкости, а второй, более удаленный от куба, более низкую температуру, а при достаточной длине даже близкую к комнатной.

То есть такая трубка одновременно будет являться паропроводом и холодильником.
Испаряющийся водно - спиртовой пар будет подниматься по такой трубке, однако выходить из иее практически не будет вследствие конденсации на ее стенках.
Образовавшийся дистиллат будет стекать обратно в куб.

Известно, что каждой концентрации водно-спиртового раствора соответствуют определенные температура кипения и соотношение воды и спирта в паре.
При этом при любой температуре кипения ниже азеотропной точки концентрация спирта в паре всегда будет больше, чем в кипящей жидкости.
Поскольку с удалением от верха куба температура участков трубки будет понижаться, поднимающийся пар достигнет такого места в трубке, где ее температура будет соответствовать началу конденсации пара этого состава.

В образующемся конденсате содержание спирта будет соответствовать его содержанию в паре и большим, чем в в кипящем в кубе.
Этот конденсат будет стекать по стенке трубки вниз навстречу поднимающимся парам воды и спирта, имеющим более высокую температуру, чем температура равновесия между ним и паром, из которого он образовался.

Поэтому этот конденсат будет кипеть, а в силу того, что он более богат спиртом, чем находящийся в кубе раствор, температура кипения его будет ниже, а концентрация спирта в образующемся из него паре выше, чем в паре над раствором в кубе. То есть концентрация спирта в стекающей по стенкам трубки жидкости будет понижаться, а концентрация спирта в поднимающемся паре повышаться.
Такой непрерывный обмен между поднимающимся паром и опускающейся жидкостью установится вдоль всей длины трубки в каждом месте ее сечения.

Фактически образуются два встречных потока:
1) жидкости сверху — вниз, при этом по мере приближения к кубу концентрация спирта в ней будет понижаться;
2) пара снизу — вверх, при этом по мере удаления от куба концентрация спирта в нем будет возрастать. (Жидкость, образующаяся в результате частичной конденсации водно-спиртовых паров, называется флегмой, а аппараты, в которых происходит ее образование и контакт с поднимающимся водно-спиртовым паром, — дефлегматорами.)

В этом и заключается процесс дефлегмации.
Непременными его условиями являются:
1) наличие разности температур вдоль пути следования пара и жидкости;
2) обеспечение достаточно тонких "пристеночных" потоков жидкости и пара.

Понятно, что, присоединив к такой гипотетической трубке холодильник на необходимом удалении от перегонного куба, можно получить достаточно концентрированный спиртовой раствор. Поскольку в каждом сечении трубки стекающий по ее стенкам водно-спиртовой раствор имеет различные концентрации этилового спирта и коэффициенты ректификации примесеи зависят от концентрации этилового спирта, по длине трубки будут места, где той или иной летучей примеси будет больше или меньше.

Зная распределение температуры вдоль трубки, охлаждаемой только воздухом, можно не только рассчитать положения таких мест, но и увеличить в них концентрацию той или иной примеси за счет принудительного изменения распределения температуры вдоль трубки. Устроив в таких местах отвод спирта, можно затем осуществлять его очистку от содержащихся примесей более целенаправленно и полно.

Поскольку любой реальный пароотвод является в той или иной мере дефлегматором, это всегда необходимо учитывать в практической работе. Дефлегматор в виде трубки, охлаждаемой только воздухом, можно, но нецелесообразно изготовлять из - за его неоправданно больших размеров. Целесообразнее обеспечить необходимый перепад температур вдоль пути следования пара принудительным охлаждением дефлегматора, например, водой.

А подобрав интенсивности его охлаждения и испарения перегоняемой жидкости при приемлемых его геометрических размерах, можно создать достаточно тонкий слой флегмы и поднимающегося навстречу ей пара, обеспечив тем самым эффектиный обмен входящих в их состав молекул.

Конструктивные требования

1. Пары должны медленно проходить через дефлегматор;
2. Охлаждение должно идти медленно и постепенно, то есть разница температур между поверхностью и алкогольными парами не должна быть очень большой;
3. Противоположное течение паров и флегмы.
4. Флегма должна двигаться от более холодной к более теплой части и ее опускающийся поток должен идти навстречу поднимающимся парам.

Реализованы многочисленные конструкции дефлегматоров, из числа которых в коньячной промышленности наибольшее распространение получил дефлегматор системы Писториуса, (Вместе с тем принципы дистилляции и ректификации, различные конструкции дефлегматоров и ректификаторов, методы работы с ними подробно описаны в: Э. Крель. Руководство по лабораторной ректификации. — М.: Изд-во иностр. лит., 1960. — 631 е.; М. И.Розенгарт. Техника лаботароной перегонки и ректификации. — M.-JI.: Госхимиздат, 1951. — 194 е.; в приводимых в этих изданиях литературных источниках.)